Três resinas de polipropileno foram selecionadas para se investigar o efeito da estrutura molecular sobre o desempenho da selagem a quente de filmes desse material.
A estrutura molecular das resinas foi analisada por meio de medições dinâmicas reológicas e cromatografia de permeação de gel. Também foi feita a análise térmica para se determinar o grau de cristalinidade e os pontos de fusão.
A selagem a quente é um processo amplamente usado na indústria para vedar embalagens plásticas. A técnica mais comum consiste em prensar dois filmes plásticos usando barras de metal aquecidas durante um curto período de tempo e então deixar o filme plástico resfriar. A otimização dos parâmetros da selagem a quente (temperatura, pressão e tempo de permanência), bem como da composição química e microestrutura do filme para selagem, é um fator importante para melhorar a produtividade das linhas industriais de selagem o e melhorar o desempenho da embalagem.
O polietileno (PE) é, de longe, o polímero mais usado em aplicações que envolvem selagem na indústria de embalagens flexíveis, devido às suas propriedades específicas, as quais resultam em alto desempenho de selagem. Uma das vantagens do polietileno é sua baixa temperatura de fusão. Contudo, ela se torna uma desvantagem no caso de aplicações envolvendo altas temperaturas, tais como processos que incluem a utilização de micro-ondas, retortas e esterilização, onde o filme para embalagens deve resistir a altas temperaturas, de até 120°C. O polipropileno apresenta temperatura de fusão muito mais alta do que a do PE. O objetivo deste trabalho é estudar o desempenho da selagem a quente de diversos graus de polipropileno que apresentam diferentes estruturas moleculares.
Foram selecionados para esta investigação um polipropileno homopolímero (PP4712E1) e dois compolímeros aleatórios de polipropileno e etileno (PP9122 e Vistamaxx3020FL), fornecidos pela ExxonMobil (EUA). O grau Vistamaxx3020VL é um elastômetro à base de copolímero aleatório de polipropileno e etileno que é produzido usando a tecnologia de catalisador Exxpol da ExxonMobil Chemecal. As principais características das resinas estão mostradas na tabela 1. Foram produzidos filmes planos extrudados com três camadas: PA 6/ camada intermediárias/PP. A PA 6 (grau Ultramid B36) foi adquirida da BASF (alemanha); ela atuou como camada de suporte resistente ao calor. A resina da camada intermediária foi constituída por um copolímero de PP com enxertos de anidrido maleico (grau Bynel 50E571), fornecido pela DuPont (EUA).
A coextrusão foi executada usando-se uma linha Labtec para filmes com múltiplas camadas, sob velocidades de rotação de 60,30 e 80 rpm para as camadas de PA, intermediária e de polipropileno, respectivamente.
Os perfis de temperaturas de extrusão ao longo dos canhões foram regulados a 270°C, 275°C, 280°C, 280°C para a camada de PA e 225°C, 230°C, 235°C, 235°C para as camadas de copolímero de polipropileno com enxertos de anidrido maleico e a camada de selagem constituída de polipropileno. A temperatura da matriz foi regulada em 280°C; foi usada uma lâmina de ar para se resfriar o filme imediatamente após a saída da matriz.
Caracterização reológica
Foram feitas medições dinâmicas reológicas usando-se um reômetro controlado por deformação, modelo Anton Paar MCR 502, com diâmetro de 25 mm e abertura igual a 1,5mm, sob temperatura de 190°C e atmosfera de nitrogênio. Foram preparados discos moldados com espessura de 2 mm e diâmetro de 25 mm, usando-se uma prensa hidráulica sob temperatura de 190°C. Foram executados testes de varredura de tempo sob frequência de 0,628 rad/s e 10% de deformação durante duas horas para se avaliar a estabilidade térmica das resinas. Foram então executados ensaios de varredura de frequência no regime linear viscoelástico, dentro de uma faixa de frequência entre 0,01 e 500 rad/s sob deformação de 10%.
Análise térmica
As propriedades térmicas das resinas puras foram determinadas usando-se um calorímetro diferencial de varredura, modelo TA Q2000. As amostras foram aquecidas desde 30°C até 250°C, sob taxa de aquecimento de 10°C/min, para se eliminar a história térmica anterior. A seguir elas foram resfriadas até 30°C e finalmente aquecidas a 250°C sob a mesma taxa de aquecimento.
Foram feitas medições do peso molecular (Mw), de sua distribuição (MWD) e do grau de ramificação para todas as resinas aqui estudadas por meio de cromatografia por permeação de gel no estado fundido, usando um equipamento Viscotec GPC.
Foram efetuados ensaios de selagem a quente num equipamento modelo SL10 Lako Tool Hottack/Seal Tester. As condições de selagem foram programadas conforme segue: pressão de selagem, 0,5 N/mm²; tempo de permanência, 0,5 s; tempo de resfriamento, 30 s; e taxa de descascamento, 33 mm/s. Foram contados corpos de prova na direção da máquina, com 330 mm de comprimento e 25,4 mm de largura. A resistência da selagem foi determinada usando-se a média dos resultados de força máxima obtidos em cinco corpos de prova. Essa propriedade foi determinada dentro dos primeiros 12 mm de distância de descascamento, sendo que a distância total de descascamento foi igual a 19mm.
As curvas de selagem a quente para todas as amostras encontram-se mostradas na figura 1. A temperatura de iniciação da selagem para o copolímero aleatório foi menor do que a obtida para o homopolímero devido à presença dos grupos etileno. Os termogramas obtidos para os filmes por calorimetria diferencial de varredura estão apresentados na figura 2, sendo que algumas propriedades térmicas também se encontram listadas na tabela 2. O ponto de fusão e de cristalinidade foram menores par ao copolímero; logo, a fusão dos cristais e a difusão das cadeias durante o processo de selamento se iniciam neste caso sob menores temperaturas em comparação com o polipropileno homopolímero. O grau Vistamaxx mostrou valor mínimo de temperatura de início da selagem devido à sua natureza elastomérica (teor de 10,5% de comonômero de etileno) e à sua baixa temperatura de amolecimento, uma vez que o Vistamaxx possui temperatura de amolecimento Vicat de 70°C.
Ficou claro que o grau Vistamaxx apresentou a menor temperatura de iniciação de selagem do que as duas outras resinas, o que está relacionado com o comportamento elástico da primeira resina. Os resultados das medições dinâmicas reológicas, mostrados na figura 3, mostram um patamar maior e menor grau de pseudoplasticidade para a resina elastomérica em comparação com as demais. Este comportamento é típico de polímeros lineares que apresentam distribuição estreita de peso molecular, o que foi confirmado pelos resultados da cromatografia de permeação de gel mostrados na figura 4 e na tabela 2. Um pequeno grau de ramificação facilita a inter difusão das moléculas por meio da interface em ambos os lados da área de selagem, resultando em uma selagem com alta resistência mecânica a baixas temperaturas. Uma vez que os graus PP4712E1 e PP9122 apresentaram o mesmo grau de ramificação, então o peso molecular possui efeito importante sobre a resistência da selagem. A correlação entre o peso molecular e a resistência ao selamento pode ser vista na figura 1 e na tabela 2.
Além do peso molecular, também o grau de cristalinidade possui efeito drástico sobre o desempenho da selagem. Quanto maior for o grau de cristalinidade, maior será a sua resistência mecânica. Antes do descascamento o filme para selagem possui tempo suficiente para resfriar (tempo de resfriamento de 30s) e cristalizar.
Neste trabalho foi feita uma investigação sobre as propriedades de selagem de três graus de polipropileno homo- e copolímero em relação às suas propriedades reológicas, térmicas e moleculares. Os resultados obtidos podem ser resumidos como se segue: temperatura de início da selagem é a afetada pela quantidade de comonômeno de etileno e pelo grau de cristalinidade; O polipropileno plastomérico, com baixo grau de ramificação e distribuição molecular estreita, mostrou temperatura de início de selagem muito baixa; o peso molecular e o grau de cristalinidade da resina mostraram efeitos significativos sobre as propriedades de selagem a quente.
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